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合成設備および測定機器
学生のデスクもここにあり、研究室にいる時間のほとんどをここで過ごします。
研究室内でもっとも活気のある場所です。
ガス吸着量測定装置（日本ベル社製）
実験室にガス吸着量測定装置 BELSORP-mini II が導入されました。
国内唯一の吸着装置メーカーである日本ベル社製です。
日本ベルが独自に開発したフリースペース連続測定方式により、
高精度かつ再現性良く粉体サンプルの比表面積、細孔分布を測定することが出来ます。
デジタル顕微鏡（オムロン社製）
オムロン社製のデジタル顕微鏡に Lumenera 社製のデジタルカメラ
「 INFINITY 1 」を取り付けました！
Windows だけでなく Macintosh でも操作ができる優れものです。
動画の撮影もできるので、結晶の色調や形状の変化も捉えることができます。
示差走査熱量計（DSC）
熱分析装置のメーカーとして、世界的に有名な
TAインストルメント社製「示差走査熱量計（DSC）」です。
試料の熱の出入りを測定し、相転移・安定性等が分かります。
ベースラインがしっかりしていて、数mg のサンプルのごく小さな熱の出入りも、
迅速かつ正確に読み取れます。さらに、既に当グループにて活躍中の
TG/DTA の装置と組み合わせて使えば、試料に対する熱分析が詳細に行えます。
TG/DTA7300
SII 社の示差熱熱重量同時測定装置です。
サンプルをゆっくり加熱し、重量変化から融点・沸点、分解、脱溶媒、酸化、相変化等が分かります。
窒素雰囲気下 1,500 度まで加熱が可能で、
１ 回の昇温で TG と DTA の同時測定ができます。
従来の装置に比べ、ベースラインがしっかりしていて、
常に安定したデータを得ることが可能になりました。
リサイクル分取HPLC (JAI LC-9225 NEXT)
日本分析工業の HPLC です。
とても小さなボディですが、分取のためのすべての機能が備わっています。
操作は、シートスイッチ上ですべて行うことができます。
また、前面についているつまみをひねるだけで、溶媒・カラムの変更が容易にできます。
METTLER TOLEDO クーリングシステム(CS-FP82)
下に示した METTLER TOLEDO FP900 サーモシステム用の冷却装置です。
液体窒素を用いて室温から–60℃までの温度制御ができます。
このシステムの導入により、–60℃から375℃までの幅広い温度領域での
顕微鏡観察が可能になりました。
METTLER TOLEDO FP900 サーモシステム(FP900 OUM, FP82 OUM)
METTLER TOLEDO 製の温度コントローラです。
温度制御を行うコントロールユニット(FP900 OUM)と加熱ステージ(FP82 OUM)
から構成されています。
写真のように偏光顕微鏡に加熱ステージを乗せ、室温から375℃にかけて
温度変化に伴う化合物の色の変化や熱転移温度などの自動測定を高精度で
行うことが出来ます。
有機溶媒精製システム(MBRAUN MB SPS Compact)
MBRAUN製の卓上型の有機溶媒精製システムです。
水分濃度が数ppm以下に精製された有機溶媒を窒素ガス雰囲気下で簡便に採取できます。
現在はTHFの精製に使用しております。
偏光顕微鏡(LEICA DM2500 M)
ライカ製の偏光顕微鏡です。
試料に偏光を照射し、液晶性や偏光特性、複屈折特性を観察することが可能です。
透過光と落射光の二種類の光源で観察可能で、倍率は、50、100、200、500、1000倍に調整できます。
Oxford製のMicrostat N をステージに取り付けることができ、77 K から500 K の温度領域で温度変化に伴う色や形状の変化を詳細に観察できます。
写真のようにデジタル一眼レフカメラを本体上部に取り付け、写真や動画を撮影することも可能です。
X線結晶構造解析に用いる単結晶の質や形状を調べるのにも役立っています。
カール・ツァイス社製 AxioCam H
上記の偏光顕微鏡(LEICA DM2500 M)に、高水準の技術を持つ光学機器メーカー、カール・ツァイス製のカメラを付けました。
顕微鏡を覗かなくとも、ノートブックパソコンの明るい大画面上でサンプルの観察ができます。
そのため、２人以上でディスカッションしながら偏光顕微鏡観察ができます。もちろん、デジタルデータでパソコンに保存もできます。
示差屈折計検出器(島津 RID-10A)
島津製作所の示差屈折計検出器です。
高速液体クロマトグラフシステム(島津 Prominence)に取り付けて使用します(写真最上段)。
安定化までの時間が短く、分析感度も高いことが特徴です。
クライオスタット(Oxford Instruments Optistat DN)
Oxford製のクライオスタットです。
77 ~ 500 Kの温度制御が可能です。
温度可変のUV-visや蛍光、IRスペクトル測定に力を発揮します。
フォトダイオードアレイ紫外可視検出器(島津 SPD-M20A)
島津製作所のフォトダイオードアレイ紫外可視検出器です。
高速液体クロマトグラフシステム(島津 Prominence)に取り付けて使用します(写真中段)。
190 ~ 800 nmにわたる広い波長領域においてクロマトグラムと吸収スペクトルを常時モニターできます。
カラムオーブン(センシュー科学 SSC2120)
センシュー科学のカラムオーブンです。
０〜＋８５℃の領域で温度制御ができます。
特に、低温下でのHPLCによる光学異性体の分離に力を発揮します。
高速液体クロマトグラフシステム(島津 Prominence LC-20AT, SPD-20A)
島津製作所の高速液体クロマトグラフです。
190-700 nm の波長領域で高感度(ノイズレベル0.5 x 10-5 AU)の分析が可能です。
高い送液精度、波長再現性を有していることも大きな特徴です。
UV-LED照射器(KEYENCE UV-400)
365 nmのUV光を照射できるスポット型UV照射器です。
UV-LED方式で照度2,600mW/cm2での照射が可能です。
UV-LEDを使用しているため、照射対象物への熱ダメージが、従来のランプ方式よりも大きく低減できます。
さらにレンズユニットを交換することで照射エリアを可変できます。
フォトクロミズムの研究を現在遂行中です。
GC-TOF質量分析計(JEOL JMS-T100GC)
ガスクロマトグラフ型の飛行時間質量分析計です。
分子量が数千程度の化合物の分子量測定を高感度、高分解能、高速で行うことが可能です。
理学研究科の質量分析室に設置されています。
シングルモノクロメータ(朝日分光CMS-100)
Xe光源（朝日分光 MAX-302)と組み合わせることで、単色光を照射することができます。
220-900nmの範囲で1nm単位で波長設定が可能です。
マグネチックスターラー付き低温恒温槽(東京理化PSL-1810)
マグネチックスターラーが付いた有機合成実験用の低温恒温槽です。
冷媒にエタノールを用い、20℃から-80℃の範囲で1℃単位で温度をコントロールできます。
真空検体乾燥機 (石井理化機器製作所HD-15D)
2009年2月に 2 台購入しました。温度調節機能を組み込んだデシケータです。
乾燥容器内を真空にし、加熱することにより、高沸点の溶媒でも容易に除去可能です。
0℃から120℃の範囲で温度をコントロールできます。
PC
当研究室にあるPCの一部を紹介します。
・MAC PRO
2009年に 2 台購入しました。
それぞれ、CPUに3.2 GHz Quad-Core Xeonを2個搭載し、メモリーは8Gもあります。
DFT計算用にGaussian 03 が入っています。
2012年にさらに 1 台購入しました。
このPCに新たにDFT計算用として Gaussian 09 が入っています。
・Ｘ線構造解析用PC 1
2009年に購入しました。
CPUに3.33 GHz Dual-Core Xeonを搭載したハイスペックワークステーションです。
IP解析用のアプリケーション(rapid)とＸ線解析用のアプリケーション (Crystal Structure Ver. 3.60 for Windows) が入っています。
コンピューターは Dell Precision T5400 です。
・Ｘ線構造解析用PC 2
2012年に購入しました。
OSは Windows 7（32 bit、XPモード有り）。
CPUは3.46 GHz Xeon、メモリは4 GBで、普通のパソコンよりさくさく動きます。
理論計算及び分子描画ソフトである Material Studio もインストール済み。
写真のPCディスプレイは Material Studio
コンピューターは Dell Precision T5500 です。
Xe光源（朝日分光 MAX-302)
Xeランプを連続照射する光源装置です。
ミラーモジュールやフィルタを変えることで
250-1100 nmまでの必要な波長の光を
照射することが可能です。
光量も調節可能で最大300 Wの光を出射します。
高速液体クロマトグラフ(HPLC)システム(資生堂NANOSPACE SI-2)
資生堂のHPLCです。Thermo社のフォトダイオードアレイ検出器がついており、
異なる波長の光に対する吸収を同時に観測しながら分析できるのが、このHPLCシステムの大きな特徴です。
蛍光光度計(日本分光FP-6500)
蛍光スペクトル、励起スペクトル、りん光スペクトルを装置することができます。
特注のアタッチメントにOxford製のクライオスタットを取り付けることで、
液体窒素温度から室温まで温度を制御して測定できます。
光ファイバー分光システム(光源：DH-2000-BAL、分光器：HR4000)
CV 法により測定した酸化還元電位をもとに、電気化学的に酸化還元を行いながら UV を測定するための装置です。
オートクレーブです。高温・高圧下での反応を、手軽に行うことができます。圧力計も付いています。
蒸留に反応に、精密合成の研究には役に立ちます。
森田グループの学生は全員、１人１〜２台のマニホールドで実験しています。
真空ラインとアルゴンラインをコックの操作ひとつで切り替えられる便利な装置です。蒸留に反応に、精密合成の研究には役に立ちます。森田グループの学生は全員マニホールドで実験しています。
これが無いと仕事になりません。危険な試薬、酸や有毒ガスの発生するものは必ずここで使用することになっています。研究室には６台ありますが、いつもいっぱいです。みんな頑張っています。
エバポレーターと同様に溶媒を濃縮するのに使います。ドライアイスは必要ありません。トラップに溶媒をためないようにしましょう。
日本分析工業のGPCです。2010年1月にオーバーホールを行いました。RIディテクターとUVディテクターで化合物の分かれ具合をチェック、分取して精製します。データは専用の処理ソフトで処理します。溶媒にはクロロホルム、メタノールを用いて、一度に 500 mg の混合物を分けることができます。最近ではキラルカラムでの光学分割も行っております。
1.5 g位まで分離できる優れものです。分解能もかなりいい！これで大量合成大量精製ができます。その代償として溶媒を大量に食います。溶媒は大切にリサイクルしましょう。
最近購入したTHF用のGPCです。これでGPCには困りません。
分子構造の解析および物性評価、特に分子スピン量子コンピュータ研究にとって、良質な単結晶は必要不可欠であり、その育成条件の検討は重要な課題です。
我々の研究室ではプログラム精密低温恒温水槽を用いて結晶化の条件検討を行っています。
この恒温漕は、一定温度を保つだけでなく、プログラム制御による自動昇温・降温の勾配制御も可能です。
窒素ガスで満たされており、空気や水に不安定な物質はこの中で扱います。冷凍庫や天秤、顕微鏡なども入っており、主にラジカルの結晶化に利用されています。
この薬品庫は排気設備付です。低揮発物質や有機劇薬はこの中に入ってます。地震対策のため鎖で固定しています。
冷蔵保存の試薬を入れたり、再結晶するサンプルを入れたりするのに使います。外から見えるので忘れる心配がありません。
単層式の冷凍庫です。-30 ℃で使用しており、容量は 221 L です。
もっぱら再結晶及び低温での液層拡散による結晶化に使用しています。
特に不安定な化合物はこの中で保存します。不安定な化合物を扱うので重宝しています。入れたことを忘れてしまいがちです。
実験で分からないことがあるときはまず研究室の本棚を調べます。本は非常に豊富にあるのでほとんどのことは分かります。
実験台とは別に各学生にはそれぞれデスクが設けられています。実験の記録や論文作成といったデスクワークはここで行います。
GC-MS 測定装置です。分子量 100 〜 700 まで測定が可能です。
主に EI-MS による分子量測定に使用しています。
日本分光製の赤外分光装置です。350-7800 cm-1 まで測定が可能であり、
ビームスプリッターを KBr から CaF2 にかえることで
3000-12000 cm-1 の測定範囲で使用できます。
溶液、KBr ペレットの両方で使用でき、更に全反射スペクトル (ATR) 用のアタッチメントを装着することにより、
固体サンプルの表面付近の ATR 測定ができます。
紫外から近赤外領域 (200-2600 cm-1) まで測定できる電子スペクトル装置です。
溶液はもちろん、KBr ペレットでの測定も可能です。制御用のコンピューターは Think Pad です。
写真は温度可変電子スペクトルを測定しているところで、中央の青色の装置がOxford Instruments社製のクライオスタットです。
液体窒素温度 (77 K) から 300 K までの範囲で温度可変測定を行うことができます。
セル (左) を変えることで固体も溶液も測定できます。
電子スペクトルだけでなく、赤外分光装置に取り付けて使用することもできます。
温度変化に伴う結晶などの色や形状の変化を詳細に観察することができます。
液体窒素温度 (77K) から500Kまでの測定が可能です。
OMRONの高倍率顕微鏡やLeicaの偏光顕微鏡に取り付けて使用しています。
化合物の酸化還元電位を測定するための装置です。制御用のコンピューターは Dell 製の WindowsXP です。
最近 612A からバージョンアップしました。普通の CV 測定に加えて、微小電極による低温測定や第2高調波交流ボルタンメトリー、バルク電気分解が行えるようになりました。
汎用型の実体顕微鏡で、接眼レンズを付け替えることにより 7-90 倍で使用できます。
こちらの顕微鏡は、目的に応じて移動させて使用するために、ジュラルミンケースに入れて保管しています。
3-CCD、450 万画素の高倍率顕微鏡です。50-300 倍および 300-3000 倍のズームレンズを使用します。
もっぱら結晶等の表面観察に使用しています。
また、複数の連続して撮影した画像を用いたフォーカス合成により、
より鮮明な合成画像を作成できます。
高真空ポンプです。これを電気管状炉に連結させたり、高真空下での昇華精製、結晶化に用いています。最高 10-5 Torr まで到達します。